空氣中一氧化碳檢驗(yàn)方法一
不分光紅外線氣體分析法
1、 原理
一氧化碳對(duì)不分光紅外線具有選擇性的吸收。在一定范圍內(nèi),吸收值與一氧化碳濃度呈線性關(guān)系。根
據(jù)吸收值確定樣品中一氧化碳的濃度。
2 、試劑和材料
2.1變色硅膠:于120℃下干燥2h。
2.2無(wú)水氯鈣:分析純。
2.3高純氮?dú)猓杭兌?9.99%。
2.4霍加拉特(Hopcalite)氧化劑:10~20目顆粒?;艏永匮趸瘎┲饕煞轂檠趸停∕nO)和氧
化銅(CuO),它的作用是將空氣中的一氧化碳氧化成二氧化碳,用于儀器調(diào)零。此氧化劑在100℃以
下的氧化效率應(yīng)達(dá)到100%。為保證其氧化效率,在使用存放過(guò)程中應(yīng)保持干燥。
2.5一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體:貯于鋁合金瓶中。
3、 儀器和設(shè)備
3.1一氧化碳不分光紅外線氣體分析儀。
3.1.1儀器主要性能指標(biāo)如下:
測(cè)量范圍:0~30ppm;0~100ppm兩檔
重現(xiàn)性:≤0.5%(滿刻度)
零點(diǎn)漂移:≤±2%滿刻度/4h
跨度漂移:≤±2%滿刻度/4h
線性偏差:≤±1.5%滿刻度
啟動(dòng)時(shí)間:30min~1h
抽氣流量:0.5L/min左右
響應(yīng)時(shí)間:指針指示或數(shù)字顯示到滿刻的90%<15S 3.2記錄儀0~10mV
4 、采樣
用聚乙烯薄膜采氣袋,抽取現(xiàn)場(chǎng)空氣沖洗3~4次,采氣0.5L或1.0L,密封進(jìn)氣口,帶回實(shí)驗(yàn)室分
析。也可以將儀器帶到現(xiàn)場(chǎng)間歇進(jìn)樣,或連續(xù)測(cè)定空氣中一氧化碳濃度。
5、 分析步驟
5.1儀器的啟動(dòng)和校準(zhǔn)
5.1.1啟動(dòng)的零點(diǎn)校準(zhǔn):儀器接通電源穩(wěn)定30min~1h后,用高純氮?dú)饣蚩諝饨?jīng)霍加拉特氧化管和
干燥管進(jìn)入儀器進(jìn)氣口,進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。
5.1.2終點(diǎn)校準(zhǔn):用一氧化碳標(biāo)準(zhǔn)氣(如30ppm)進(jìn)入儀器進(jìn)樣口,進(jìn)行終點(diǎn)刻度校準(zhǔn)。
5.1.3零點(diǎn)與終點(diǎn)校準(zhǔn)復(fù)復(fù)2~3次,使儀器處于正常工作狀態(tài)。
5.2樣品測(cè)定:將空氣樣品的聚乙烯薄采氣袋接在裝有變色硅膠或無(wú)水氯化鈣的過(guò)濾器和儀器的進(jìn)
氣口相連接,樣品被自動(dòng)抽到氣室中,表頭指出一氧化碳的濃度(ppm)。如果儀器帶到現(xiàn)場(chǎng)使用,
可直接測(cè)定現(xiàn)場(chǎng)空氣中一氧化碳的濃度。儀器接上記錄儀表,可長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)空氣中一氧化碳濃度。
6 、結(jié)果計(jì)算
一氧化碳體積濃度ppm,可按下列公式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下質(zhì)量濃度mg/m3 。
mg/m3 =ppm/B×28 式中:B――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的氣體摩爾體積。
當(dāng)0℃(101Kpa)時(shí),B=22.41
當(dāng)25℃(101Kpa)時(shí),B=24.46
28――一氧化碳分子量
7 、測(cè)量范圍、精密度和準(zhǔn)確度
7.1測(cè)量范圍 0~30ppm;0~100ppm兩檔
7.2檢出下限 最低檢出濃度為0.1ppm
7.3干擾和排除 環(huán)境空氣中非待測(cè)組份,如甲烷,二氧化碳,水蒸汽等能影響測(cè)定結(jié)果。但是采
用串聯(lián)式紅外線檢測(cè)器,可以大部分消除以上非待測(cè)組份的干擾。
7.4重現(xiàn)性小于1%,漂移4h小于4%。
7.5準(zhǔn)確度取決于標(biāo)準(zhǔn)氣的不確定度(小于2%)和儀器的穩(wěn)定性誤差(小于4%)