稱(chēng)重是國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體的經(jīng)典方法。過(guò)去,精密機(jī)械秤通常被用作標(biāo)準(zhǔn)氣體制備工具,并開(kāi)發(fā)了許多復(fù)雜的方法來(lái)評(píng)估和計(jì)算稱(chēng)重過(guò)程的不確定度。近年來(lái),隨著電子稱(chēng)重技術(shù)的發(fā)展,越來(lái)越多的標(biāo)準(zhǔn)氣體借助電子精密秤來(lái)制備。由于設(shè)備原理和稱(chēng)重方法的不同,原有的不確定度評(píng)估方法不完全適用于電子秤的稱(chēng)重過(guò)程,需要開(kāi)發(fā)新的評(píng)估方法來(lái)滿(mǎn)足新技術(shù)應(yīng)用的要求。
1,1,范圍
稱(chēng)重方法由國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織推薦。它僅適用于不與氣缸內(nèi)壁反應(yīng)的部件之間的氣體,以及在實(shí)驗(yàn)條件下完全為氣體的可冷凝部件。如果可冷凝部件的分壓在最低工作溫度下超過(guò)其飽和蒸汽壓的70%,則不得使用該部件。
2、所需設(shè)備
標(biāo)準(zhǔn)氣體處理包由氣體填充裝置、氣體秤、氣瓶和氣瓶預(yù)處理裝置組成。
1.充氣裝置和板
氣體填充裝置由真空單元、電離真空計(jì)、壓力表、氣體循環(huán)系統(tǒng)和氣體循環(huán)系統(tǒng)組成,氣體循環(huán)系統(tǒng)由高壓、中壓和低壓真空系統(tǒng)組成,以便組分氣體和稀釋氣體的填充相互獨(dú)立,避免相互污染。必須使用性能良好的閥門(mén)、壓力表和真空壓力表,盡可能簡(jiǎn)化氣路,減少接口,以確保系統(tǒng)的氣密性。特殊設(shè)計(jì)的氣缸接頭用于減少磨損。
2.氣體刻度
稱(chēng)量組分氣體是生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體的關(guān)鍵。由于鋼瓶本身的質(zhì)量較大(通常為2-20g),而填充的組分氣體的質(zhì)量相對(duì)較小(2-20 g),因此迫切需要該秤。使用大負(fù)載(20kg)和小靈敏度(10mg)的高精度天平稱(chēng)重瓶?jī)?nèi)的原料氣體,使用電子秤[最大負(fù)載(16kg),靈敏度(0.1g)]稱(chēng)重瓶?jī)?nèi)稀釋氣體。為了準(zhǔn)確稱(chēng)量氣瓶中充滿(mǎn)大量氣體的少量氣體,除了對(duì)天平的高要求外,還必須確保一定的重量(對(duì)于質(zhì)量過(guò)少的組分氣體,必須使用多重稀釋程序進(jìn)行制備)。稱(chēng)重過(guò)程中必須采取各種措施,以確保稱(chēng)重的高精度。
(1) 應(yīng)使用相同形狀和質(zhì)量的基準(zhǔn)圓筒進(jìn)行稱(chēng)重(即,應(yīng)將一個(gè)基準(zhǔn)圓筒放置在天平的一側(cè),并在另一側(cè)添加一個(gè)砝碼以平衡待測(cè)圓筒)。稱(chēng)重參考?xì)飧卓赡軙?huì)影響氣缸的升程、氣缸表面的濕氣吸附、靜電等。反對(duì)
(2) 對(duì)要稱(chēng)重的氣缸一側(cè)的缺失代碼進(jìn)行加減,以消除天平的不均勻臂誤差。
(3) 氣瓶完全平衡后稱(chēng)重。
(4) 小心操作并保持氣瓶清潔,以避免污染和磨損。
(5) 稱(chēng)重應(yīng)進(jìn)行三次,并確定平均值。
3.氣瓶和氣瓶預(yù)處理裝置
通常使用2L、4L和8L瓶來(lái)填充標(biāo)準(zhǔn)氣體。氣瓶預(yù)處理裝置用于清洗、加熱和排空氣瓶。加熱溫度可以根據(jù)需要設(shè)置在一定范圍內(nèi)。