由于標準氣體的特殊性,對使用也有特殊的要求,很多使用者由于操作不規(guī)范,使得數(shù)據(jù)偏差較大,以
下是在標準氣體使用過程中應(yīng)該注意的幾個方面:
由于膠管使用起來很方便,很多傳統(tǒng)的進樣管線都采用此類,但是眾所周知,膠管對大部分有機氣體,
和含硫類的氣體吸附性非常強,而且它的滲透性也很強,所以使用各類膠管來采樣是不可取的,對分析
數(shù)據(jù)造成很大偏差。建議根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用銅管、不銹鋼管、聚四氟管,而對于含硫的標準氣體
和樣品氣最好采用內(nèi)涂石英的不銹鋼管(使用內(nèi)涂石英的不銹鋼管時不能對管線任意彎曲)或硫鈍化不
銹鋼管。
進樣管線的氣密性,進樣管線的泄漏,對標準氣體樣品的數(shù)據(jù)的準確性有很大影響,對低濃度氧氣的
影響更大。所以一定要嚴格檢查取樣管線的氣密性。一般性認為氣路中的壓力大于氣路外面,外面的氣
體不會進入氣路中,這種看法是錯誤的。
根據(jù)氣體性質(zhì)選用不同材質(zhì)的閥門,特殊的氣體必須使用特殊的閥門,總體要求死體積小、無吸附、耐
壓、有調(diào)節(jié)功能。為了更廣泛的適用于易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體,材質(zhì)應(yīng)該選用不銹鋼
由于標準氣都要經(jīng)過減壓器和管線后才能取樣,要準確取樣必須將減壓器和管線進行充分的置換,這
種置換不是簡單意義上的吹掃,目前我們基本上都選用帶壓力表的減壓器,特別是壓力表里的死體積非
常大,因此需要不斷將鋼瓶閥打開關(guān)閉反復(fù)3次以上,每次將減壓器里的氣體排盡,然后再吹掃系統(tǒng)才能
正確取樣。帶壓力表的減壓器置換起來很麻煩,如果不會正確置換這種減壓器,不但會浪費很多氣體,
而且會對分析帶來很大的誤差,尤其對于微量氧、氮的分析,因此我們建議標準氣體的分析檢測用閥門
最好采用不帶減壓器的針形微調(diào)閥。
由于標準氣體的配制壓力受組分飽和蒸氣壓的影響,有些有機氣體配制壓力往往很低,對于這一類氣
體我們要求氣體的使用溫度要高于15℃,如果房間溫度過低,對于那些不易氣化的組分會凝聚與鋼瓶壁
上,這樣標準氣的濃度就會發(fā)生很大的變化,對于從低溫處取來的標準氣瓶一定要在溫度高于15℃的房
間里放置一段時間,以便于凝聚于瓶壁上的組分完全氣化再使用,如果有必要可以適當提高鋼瓶溫度,
使用前一定要使鋼瓶內(nèi)外溫度達到要求。
進樣可分為動態(tài)進樣和靜態(tài)進樣兩種方式,有些儀器如在線用氣體分析儀器、實驗室用非色散紅外體分
析儀器、化學發(fā)光儀、報警儀等采用動態(tài)進樣,此時應(yīng)當(在壓力恒定流量穩(wěn)定時進樣)準確計量進樣流
量,保證氣體標準物質(zhì)和被測氣體在校準過程中進樣流量的一致性防止由于流量的差異引起的誤差。靜態(tài)
近樣多用于氣相色譜儀,其進樣閥多為六通閥,閥門帶有定量管為了保證定量管中的壓力一致,要么在樣
品氣出口帶一個壓力表來指示每次進樣壓力一致,要么保證定量管的壓力和大氣壓力保持平衡,穩(wěn)定不變
的進樣手法對檢測結(jié)果的準確可靠很有幫助,需要使用者慢慢在實驗中掌握。
試圖從標準氣體鋼瓶中把標準氣取到取樣袋或其他容器中,然后再從容器中取樣分析,是最不可取的,
這樣造成了二次污染,或者由于容器內(nèi)壁材質(zhì)的不確定造成被測組分被吸附,使得標準氣的數(shù)據(jù)不能真實
的表現(xiàn)出來。
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