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標(biāo)準(zhǔn)氣體及高純氣體檢測如何避免采樣時產(chǎn)生的誤差?

文章出處:責(zé)任編輯:人氣:-發(fā)表時間:2022-02-25 08:50:00【

 武漢紐瑞德特種氣體有限公司最近改進了生產(chǎn)工藝,想要對自家生產(chǎn)的氟化氫、氮氣、氧氣等產(chǎn)品進行檢測。由于氣體產(chǎn)品檢測主要是測定氣體的組成、雜質(zhì)含量以及物理特性等,所以采樣時的氣體質(zhì)量是否具有代表性就非常重要。采樣作為氣體分析的第一步,也是最關(guān)鍵的一步,對于整個檢測結(jié)果起著決定性的影響。為了避免由于采樣而產(chǎn)生的誤差,

 
一、氣體采樣方法
 
氣體采樣方法主要分為直接采樣和間接采樣兩種方式,這兩種采樣方式一般都可以用容器裝氣體采樣或管道氣體采樣。只不過采用管道氣體采樣方法的話,直接采樣分“連續(xù)采樣”和“間斷采用”之分,間接采樣有“點采樣”和“累積采樣”之分,具體看采樣的目的是什么。常規(guī)情況下,一般推薦盡量采用直接采用法,使用容器裝氣體,這樣采集的氣體樣品相對固定不變且均勻。間接采樣時,在采樣和分析過程中,可能產(chǎn)生損失,這就需要進行研究并合成到不確定度中。
 
當(dāng)有如下目的時,建議可以采用管道氣體采樣。
 
1.測試氣體的瞬時組成;
 
2.測試氣體特定時間段內(nèi)的平均組成;
 
3.在特定時間重復(fù)采樣確定氣體組成的變化;
 
4.將連續(xù)的樣品通入分析儀,既要測量極限濃度又要測量平均濃度。
 
二、氣體采樣基本要求
 
1.采樣者應(yīng)受過專門培訓(xùn),熟知欲采集樣品的性質(zhì)以及可能存在的危險性,熟知采樣時的防護措施、規(guī)避各種危險性的預(yù)防措施以及在緊急情況時應(yīng)采取的行動和防護措施。
 
2.應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程進行采樣,在采樣容器上標(biāo)明物料的性質(zhì)和危險性;當(dāng)有毒和有害樣品的壓力釋放到真空或非有害樣品釋放到大氣壓力后,樣品容器方可卸下采樣容器。
 
3.采樣設(shè)備應(yīng)能滿足待采集樣品的條件,如溫度、壓力、流量、熱膨脹等。帶壓使用的采樣容器應(yīng)進行壓力測試,以確定其使用壓力,并在容器上標(biāo)明其最大安全使用壓力。液化氣體采樣容器應(yīng)預(yù)留充足的空間,不能過量充裝,能耐受液化氣體完全氣化后的壓力,并在容器上永久標(biāo)明預(yù)留管底端位置)和需要充裝的量)。采樣設(shè)備的連接方式應(yīng)能與采樣壓力和密封性要求相適應(yīng)。
 
4.采樣系統(tǒng)應(yīng)具有必要的減壓、控制流速、泄壓、切斷裝置以及尾氣處理(包括置換時排空的氣體和液化氣體采樣過量時排空的氣體)或排空裝置,以避免環(huán)境污染或人員傷害。建議在減壓器之后安裝截止閥
 
5.采樣地點應(yīng)有出入安全通道、符合要求的照明以及通風(fēng)條件以及必要的安全設(shè)施(如對于可燃氣體和有毒氣體采樣,采樣點應(yīng)有泄漏報警及防爆等安全措施)等;
 
6.在整個儲存運輸過程中,應(yīng)采取措施保護采樣容器不被損壞。例如,在采樣容器氣體進出口配有合適的防護設(shè)備,如防護帽或閥門等。在保存和運輸過程中要同時應(yīng)遠離熱源,防止日光曝曬,避免樣品溫度出現(xiàn)大幅度變化,液化氣體采樣容器應(yīng)一直保持涼爽。
 
四、避免氣體采樣誤差的方案
 
想要采集到代表性的樣品,影響采樣的主要技術(shù)因素在于采用系統(tǒng)。此外就是壓縮氣體采樣中可能產(chǎn)生的凝析問題也需要妥善解決。
 
采樣系統(tǒng)誤差解決方案
 
1.采樣系統(tǒng)的吸附、反應(yīng)和滲透問題解決方案
 
此類問題可以通過選用合適材質(zhì)的采樣設(shè)備來避免,然而,有些微小的吸附有時是難以克服的,此時,可對采樣系統(tǒng)進行伴熱或長時間連續(xù)吹掃。此外我們還應(yīng)該對采樣系統(tǒng)進行質(zhì)量評估,并在不確定度評估中考慮吸附產(chǎn)生的影響。直接采樣系統(tǒng)的評估應(yīng)按GB/T37180進行,而間接取樣系統(tǒng)應(yīng)使用已知成分的標(biāo)準(zhǔn)氣體進行驗證,然后進行分析。分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)氣體含量的一致性表明了采樣系統(tǒng)的完整性。
 
2.采樣系統(tǒng)的泄漏和擴散問題解決方案
 
采樣系統(tǒng)的泄漏不僅可以使系統(tǒng)內(nèi)的氣體泄漏出,并且還可使空氣擴散進入采樣系統(tǒng)(組分的分壓決定擴散的方向),從而影響樣品的濃度。所以我們應(yīng)該首先對采樣系統(tǒng)進行氣密性測試,確保采樣系統(tǒng)無泄漏,以確保在采用過程中樣品不被污染或樣品組成發(fā)生改變甚至引發(fā)危險事故等。同時,應(yīng)采取適當(dāng)?shù)拇胧?,例如,采用較長的放空管線,以避免氣體放空處空氣的反擴散。
 
3.采樣系統(tǒng)的置換問題解決方案
 
為避免采樣系統(tǒng)中殘留的氣體樣品或空氣的影響,在采樣前,應(yīng)對采樣系統(tǒng)進行充分置換,若置換不徹底,可能產(chǎn)生完全錯誤的結(jié)果。氣體采樣常用的置換方法有連續(xù)吹掃置換法、抽真空置換法、充氣排空置換法。我們需要根據(jù)樣品不同的性狀、儲存和輸送方式等,選擇具體的方法。在采樣過程中,往往都是幾種置換方法相結(jié)合。對于檢測氣體中的非活性組分,我們需要估算出連續(xù)吹掃置換法所需的時間和充氣排空置換次數(shù)。尤其是易吸附的活性組分,則需要更多的吹掃時間和置換次數(shù)。
 
壓縮氣體采樣出現(xiàn)凝析問題解決方案
 
1.問題產(chǎn)生的原因
 
a.由于焦耳-湯姆遜冷卻效應(yīng),通過減壓閥或流量控制器(如針型閥、質(zhì)量流量控制器、毛細管裝置)調(diào)節(jié)壓力和流量時,可能會造成溫度降低;
 
b.采用充氣排空法置換采樣管線時的排空以及采樣容器的排空過程,因壓力和流量損失,可能產(chǎn)生凝析。
 
c.從壓力容器采樣時,由于絕熱膨脹,容器內(nèi)可能出現(xiàn)凝析。
 
2.問題解決方案
 
a.為避免以上可能引起的凝析,應(yīng)盡量減少流量控制器的壓降。流量控制器的流動特性通常由制造商給出,有關(guān)信息足以判斷所選的流量控制器能否控制要求的流量。計算壓降時,還應(yīng)該考慮輸送管線尺寸(內(nèi)徑及長度)。
 
b.使用多個減壓閥分級降低壓力,在放空管線上增加流量(或壓力)控制和或顯示設(shè)備,或在采樣容器、分析儀器出口增加延長管(一般長度為0.6m~1.2m),有助于降低凝析的風(fēng)險。對采樣系統(tǒng)進行加熱是最有效的方法,在減壓的情況下,應(yīng)從減壓器的上游進行加熱。
 
c.間接采樣的情況下,還需要對采樣容器進行加熱并保溫運輸和存儲。加熱溫度應(yīng)保證不會產(chǎn)生任何凝析,需要的熱量取決于氣體的組成、壓力降、壓力、溫度和流量等。
 
五、客戶反饋
 
氣體采樣是一個嚴(yán)謹科學(xué)的工作, 包括采樣系統(tǒng)的設(shè)計、采樣系統(tǒng)的構(gòu)建及其采樣設(shè)備的選擇、采樣方案設(shè)計、采樣誤差規(guī)避以及采樣安全等等問題都需要考慮到。我們在制定方案時,盡量將失誤、疏忽導(dǎo)致的問題影響降到最低,保證方案的可實施性,嚴(yán)密性。